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差热热重联用仪的校准指导需注意下

 更新时间:2021-10-15 点击量:1271
   差热热重联用仪主要测量与热量有关的物理、化学变化,如物质的熔点、熔化热、结晶与结晶热、相变反应热、热稳定性(氧化诱导期)、玻璃化转变温度、吸附与解吸、成分的含量分析、分解、化合、脱水、添加剂等变化进行研究。
  该仪器通过热流式DSC数据采集方式,绘制出能量与温度的曲线。用户可自行利用标准样品对温度、能量、热重准确性进行校正。气氛控制系统采用质量流量控制器,三路稳压、稳流气体可在实验过程中自动切换,精度高、重复性好、响应速度快。全部测量过程自动完成,自动绘图,丰富的软件功能可完成DTA、TG、DTG、DDTG等常规数据处理;特殊数据处理(DTA峰面积、热焓计算、动力学参数计算、数据比较、多种算法计算活化能、玻璃化转变温度、比较法测量比热等)。
  要获得准确实验结果,应在初次安装设备时校准,且以后定期校准。至少每当横梁设置、使用加热速率或净化气体发生更改时应重新校准。当测试结果出现基线上漂或下移,必须校准仪器。
  校准报告包括以下过程:
  1.TGA重量校准:TGA重量信号的校准;
  2.DTA基线校准:vT信号的校准;
  3.温度校准:温度信号的校准;
  4.DSC热流校准:热流信号的校准;
  5.双样品校准:双样品重量信号的校准。这些校准都在校准模式下进行,且必须按所示的顺序执行。
  TGA重量校准基于两次运行,一次使用校准砝码,另一次不使用砝码。对来自两次运行的TGA数据都要分析,并对横梁和重量因子进行校准。
  DTA基线校准基于分析收集自基线运行的vT数据,该基线运行是在后续实验中使用的温度范围上进行的。它是由样品温度的线性斜率和偏移函数校正的,这将导致移位并旋转基线,从而使校准的位置接近0e。