高温差热分析仪的测量系统样品室的均热体采用耐热不锈钢加工,两组性能相同的热电偶置于均热体样品室的底部。用参比物端的一对热电偶测量温度,用另一对热电偶测量样品与参比物的温度差。参比物和样品的塔涡分别装在R与S样品室内,增加底部的凹坑与热电偶的焊接点接触,整个均热体处于加热炉的均热段内,保证了测量系统均匀受热。由于采用了热电势比较大的热电偶,而且样品量较大,测量系统无需放大装置便可获得灵敏度比较高的差热信号。
高温差热分析仪分析试验中当我们拿到差热曲线图后,在解析时要注意几点:
1.基线:指DTA曲线上ΔT近似等于0的区段,如果试样和此外的热容相差较大,则易导致基线的倾斜。
2.峰:指DTA曲线离开基线又回到基线的部分。包括放热峰和吸热峰。
3.峰宽:指DTA曲线偏离基线又返回基线两点间的距离或温度间距。
4.峰高:表示试样和参比物之间的大温度差,指峰顶至内插基线间的垂直距离。
5.峰面积:指峰和内插基线之间所包围的面积。
6.外延始点:指峰的起始边曲线最陡峭部分的切线与外延基线的交点。这一点叫外延起始温度。国际热分析协会ICTA推荐外延起始温度用作热反应起始温度。
在差热曲线中,峰的出现是连续渐变的。由于在测试过程中试样表面的温度高于中心的温度,所以放热的过程由小变大,形成一条曲线。在差热曲线的某一点,吸热反应主要在试样表面进行,但这一点的温度并不代表反应开始的真正温度,而仅是仪器检测到的温度,这与仪器的灵敏度有关。